225-31016B

2018. May

For GC-MS
Smart EI/CI Ion Source
Smart EI/CI イオン源
Smart EI/CI 离子源

Instruction Manual
取扱説明書
使用说明书

Read this manual thoroughly before you use the product.

Keep this manual for future reference.
この文書をよく読んで正しくご使用ください。
いつでも使用できるように大切に保管してください。
请仔细阅读本说明书，正确使用本产品。
请妥善保管本说明书以备随时查阅。
No text
 For GC-MS

Smart EI/CI Ion Source

Instruction Manual

Read this manual thoroughly before you use the product.

Keep this manual for future reference.
This page is intentionally left blank.
 Introduction

Read this Instruction Manual thoroughly before using the product.

Thank you for purchasing this product. This manual describes the installation, operation, usage cautions
and accessories for this product. Read this manual thoroughly before using the product and operate the
product in accordance with the instructions in this manual.

Also, keep this manual for future reference.

Notices
・ All rights are reserved, including those to reproduce this publication or parts thereof in any form
without permission in writing from Shimadzu Corporation.

・ Information in this publication is subject to change without notice and does not represent a
commitment on the part of the vendor.

・ Any errors or omissions which may have occurred in this publication despite the utmost care
taken in its production will be corrected as soon as possible, but not necessarily immediately
upon detection.

・ Shimadzu Corporation is not responsible for errors or injuries resulting from following the
instructions in this document.

・ Replacement parts for this product will be available for a period of seven (7) years after
discontinuation of the product.

・ Microsoft, Windows and Excel are registered trademarks of Microsoft Corporation in the United
States and other countries. Other company names and product names mentioned in this manual
are trademarks or registered trademarks of their respective companies.

© 2018 Shimadzu Corporation. All rights reserved.

Original version is approved in English.
Indications Used in This Instruction Manual

Throughout the text in this manual, warnings and other information essential when using this unit, such
as cautionary or prohibited items, appear classified as per the following:

Mark Description

Indicates a potentially hazardous situation which, if not avoided, may

result in minor to moderate injury or equipment damage.

Emphasizes additional information that is provided to ensure the proper

use of this product.

Provides useful information about operation of this system. Please read

the description when required.

Indicates reference sections and pages.

 Contents

1 Smart EI/CI Ion Source ........................................................................................................................ 1

Overview......................................................................................................................................... 1
Contents ......................................................................................................................................... 1
Consumables.................................................................................................................................. 1
2 Ready for Use ....................................................................................................................................... 2
Reagent Gas and Pressure Regulator ........................................................................................... 2
Installation of Ion Source ............................................................................................................ 2
Registry Settings of GCMSsolution ................................................................................................ 3
System Configuration of GCMSsolution ......................................................................................... 4
Setting of the Reagent Gas Pressure ............................................................................................ 5
Auto-Tuning .................................................................................................................................... 5
3 Analysis ................................................................................................................................................ 8
Auto Filament Program for QCI Analysis ....................................................................................... 8
Analytical Flow for QCI Analysis ................................................................................................... 10
Creating a Method File for QCI Analysis ...................................................................................... 10

1
1 Smart EI/CI Ion Source
Overview
This instruction manual describes about the Smart EI/CI ion source enables EI and CI
analysis without changing the ion source. Unlike the conventional NCI ion source, this ion
source enables CI analysis while maintaining EI sensitivity.
The CI analysis using the Smart EI/CI ion source is written as “QCI” distinguishing the CI
analysis using the CI ion source.

Applicable instruments : GCMS-QP series

(QP2010 Plus, QP2010 Ultra, QP2020, QP2020 NX)
GCMS-TQ series
Applicable software : GCMSsolution Ver4.45SU1 or later
Reagent gas for QCI : Isobutane (99.9% or higher)

- Use of the Smart EI/CI ion source in QCI mode is limited to only qualitative purposes.
For quantitative analysis, use a regular CI ion source.
- The Smart EI/CI ion source can be used only by CI or NCI models of GC-MS.
- For details on operating principles and basic operations, refer to the instruction
manual for the "Chemical Ionization Device / Negative Chemical Ionization Device”.

Contents
This product (P/N:225-31015-91) includes following parts. If this is insufficient, kindly contact
Shimadzu Corporation.

Items Quantity
Smart EI/CI ion source 1
Smart EI/CI ion source instruraction manual 1

Consumables
The Smart EI/CI ion source uses consumable parts of EI ion source other than this part.

P/N Items
225-17659-91 Repeller Assy, EI+
225-01068 Insulator

1
2 Ready for Use
Reagent Gas and Pressure Regulator
For details on the reagent gas types, the piping, refer to the instruction manual for the
"Chemical Ionization Device / Negative Chemical Ionization Device".

Only isobutane can be used as the reagent gas for QCI in the Smart EI/CI ion source.

Installation of Ion Source

When the Smart EI/CI ion source is used, the repellar assembly (P/N: 225-17659-91) is used
for EI ion source. The installation and maintenance procdures of smart EI/CI ion source are
same as the EI ion source. Please refer to the maintenance help of GCMSsolution about the
detail of procedures.
A "Q" is inscribed on the Smart EI/CI ion source to distinguish it from the EI ion source.

2
Registry Settings of GCMSsolution
Before using the Smart EI/CI ion source, the registry settings of GCMSsolution must be
configured. Set them as per the following steps.
1. Close all GCMSsolution program.
2. In the "C:\GCMSsolution\Regist" directory, select "Show_QCI_ON.reg" and run it as
an administrator.

In the windows shown above, click [Yes] button, and [OK] button respectively to
configure the registry settings. If thia setting is done at once, no need to set again
because this setting is memorized in the GCMSsolution software.

3
System Configuration of GCMSsolution
1. Confirm that the reagent gas is connected correctly and the Smart EI/CI ion source
is installed correctly.
2. Startup the [GCMS Real Time Analysis] program.
3. Click the [System Configuration] icon on the assistant bar and display the [Modules
of Analytical Line#1] window. And then set “EI” to the type of ion source and check
the “Perform QCI” checkbox.
4. Configure the gas port and gas type settings.

5. Click [OK] button and click [Set] to close the [System Configuration].
6. Start up the GC-MS instrument refers to the instruction manual of GC-MS (Section
2.4 Instrument Startup and Shutdown).

4
Setting of the Reagent Gas Pressure
Regarding the supplying of the reagent gas, please refer to the instrucetion manual of
CI/NCI device (2.2.2 Supplying Reagent Gas).
The recommended setting pressures of isobutene in QCI mode are from 140 to 180 kPa.

Auto-Tuning
1. Click the [Tuning] icon on the [Real Time] assistant bar in the [GCMS Real Time
Analysis] program. And then click [Peak Monitor] icon.
2. Click [File] menu, then select “New Tuning File”.
3. Click [Start Auto Tuning] icon, the auto-tuning is executed.
In the default setting, the tuning of both EI and QCI are automatically executed.

[In case of changing the ionization mode to be done the auto-tuning]

1) Click the [Auto Tuning Condition] icon on the [Tuning] assistant bar to display the
[Tuning Information] window.
2) Check the checkbox of “Ionization mode for autotuning”.

5
[Changing of used reagent gas port]
Click the [Set] to display the [Reagent Gas Port] window and select the reagent gas
port for QCI.

4. When auto-tuning is finished, the results will be displayed. The obtained peak profiles
and spectra can be confirmed in the [Tuning] window.

The value for lens 1 will have an impact on the QCI mass spectrum pattern.
It is recommended that you use the default value for lens 1.

6
Example of Tuning Result Output (EI)

7
 Example of Tuning Result Output (QCI)

3 Analysis
Auto Filament Program for QCI Analysis
The QCI analysis with Smart EI/CI ion source is spot-analyzed at 0.5 min interval (retention
time of registered compound ±0.25 min only the periphery of retention time for registered
compounds based on preliminarily acquired EI data. This results in a short-time QCI
analysis and reduces sensitivity fluctuations in the ion source due to the reagent gas.
The method file for QCI analysis is created based on the obtained data using EI mode.
Using the “Auto Filament Program”, the time program of filament can be automatically
created.

8
EI Data

Compounds to be analyzed in CI are registered to

the compound table.

QCI data

Filament Filament Filament Filament

ON OFF ON OFF

Time interval :0.5 min

(±ine min)

In case the time interval between registered compounds is within

0.5 min, the software is set to combine as one group.

- The QCI analysis using the smart EI/CI ion source is only for qualitative analysis. It’s
not recommended to use for quantitative analysis.

- When analyzing in the QCI mode, the filament is turned ON/OFF in the retention time
vicinity of the target compounds. As a result, electrical noise appears in the vicinity of
the peaks for the target compounds, but this has no effect on the actual analysis.

9
Analytical Flow for QCI Analysis
Follow the steps below to create a method file for QCI anakysis.

Data acquisition of EI data

Registration of compounds to be analyzed in

QCI

Setting of analytical conditions for QCI

Setting of “Auto Filament Program” and

save created method file

Data acquisition of QCI data

Creating a Method File for QCI Analysis

1. Acquire the data with EI mode analyzing the sample.
2. Load the acquired EI data from [GCMS Postrun Analysis] program.
3. Select the peak to be analyzed using QCI mode from acquired EI data and click the
button to register the spectrum to the spectrum process table.

10
4. Click [Create Compound Table] icon on the assistant bar, then click [Wizard (New)]
icon. An important parameter is retention time. It’s no problem to create the
compound table by clicking [Next] button repeatedly, because the information of
calibration curve and ion setting are not so important.
In this case, each retention time is set to the name of registered compounds in the
compound table (Ex: RT:6.625).
Please refer to the the GCMS basic operation guide (5.1.1 Creating a compound
table) about detailed creating procedures of compound table.

- Up to 10 compounds can be configured for the compound table in QCI mode.

- The registered compounds on the compound table are arranged in order retention
time. If click the right button on the compound table and select “Sort by Retention
Time”, the registered compounds are arranged in order retention time
automatically.

11
5. Save the method file as a different file name. (Example: "xxxx_QCI.qgm")
6. Open the created method in either the [GCMS Real Time Analysis] or [GCMS
Analysis Editor] program. Then click [MS] tab.
7. Select “QCI” in the [Ionization Mode] parameter.

8. Modify the parameters such as detector voltage and scan range according to the
QCI analysis.

- The optimal detector voltages of the EI and QCI mode are different. If it is
configured with a relative value based on the tuning, it is recommending to set
the detecter voltage “0.5 ~ 0.6 kV” for QCI.
- If the start m/z is set at below 60, many peaks derived from the reagent gas are
detected, and it may not be possible to obtain clear mass spectrum. It is
recommended to set the start m/z to at least 100.

12
 If the GC conditions are changed, this may result in changes in the retention times.
In QCI mode, data is acquired with a method based on the EI analysis data, so do
not change the GC conditions.

9. Click [Method] on the tool bar, and click “Set Auto Filament Program”. A filament
turned ON/OFF program will be created automatically as the MS program.

10. Click [Set…] button next to “Use MS Program”.

11. Check that the MS program is correctly created.

13
- In case the MS program already had been set, set MS program is deleted and the auto
filament program is created.
- As an exception, the program setting is remained without overwriting the MS program
after the "Reagent Gas Close" command. This is a function to collect PFTBA data after
analyzing sample for Mass Works software of elemental composition estimation.

12. Overwrite the method file.

14
About the “Auto Filament Program”
In the QCI analysis using the “Auto Filament Program”, CI analysis is performed near the
retention time of the registered compounds. EI and QCI analyses switched in the same
batch sequence are not suitable, because the method file for QCI is created based on the
EI data.

If EI and QCI are analyzed continuously in same batch or more than 11 compounds are
monitored in a single run, it’s possible to cancel the “Auto Filament Program”.
In that case, since the CI analysis is carried out during whole analysis time, the ion source
becomes easier to contaminate with ions derived from the reagent gas than the QCI
analysis using the “Auto Filament Program”, and the maintenance cycle of the ion source
tends to be faster.
The following is the steps for canceling the Auto Filament Program.

1) Select “Option” from the [Tools] menu bar in the [GCMS Real Time] Program.

2) Select the “Protection” tab, and then remove the ”In QCI mode, don’t start data
acquisition when the auto filament program isn’t set.” Checkbox.

3) Click [OK] button.

4) Close [GCMS Real Time Analysis] program, and Execute [GCMS Real Time Analysis]
again.

15
This page is intentionally left blank.

16
GCMS 用

Smart EI/CI イオン源

取扱説明書

この文書をよく読んで正しくご使用ください。
いつでも使用できるように大切に保管してください。
No Text
 は じ め に

本製品をご使用の前に、取扱説明書を必ずお読みください。
このたびは本製品をお買い上げいただきありがとうございます。

この取扱説明書には、本製品の使用方法と本製品に関連した付属品などについて記載しています。この取
扱説明書をよく読んでいただき、内容に従って正しく使用してください。

また、読み終わったあとも、この取扱説明書を本製品とともに大切に保管し、いつでも参照できるようにしてく
ださい。

おことわり

・ 本書の著作権は 株式会社 島津製作所が所有します。したがって、当社の許可なく内容の一部または

全部を転載・複製することはできません。

・ 本書の内容は、改良のため将来予告なくに変更することがあります。

・ 本書の内容は作成にあたり万全を期してはおりますが、万一誤りや記載漏れなどが発見されても、直ち
に修正できないことがあります。

・ 本書の内容による運用の結果の影響に関しては、責任を負いかねますのでご了承ください。

・ 当製品の補修部分の供給時間は、製造打ち切り後 7 年としております。この供給期間以降は、補修部
品の供給にお応えできない場合がありますのであらかじめご了承ください。ただし、弊社純正部品でな
いものは、製造した会社の定める供給期間とさせていただきます。

・ Microsoft、Windows、Excel は米国 Microsoft Corporation の米国ならびに他の国における商標または

登録商標です。その他、この取扱説明書に掲載されている会社名および製品名は、各社の商標および
登録商標です。なお、本文中には TM、®マークは明記していません。

© 2018 Shimadzu Corporation. All rights reserved.

2
取扱説明書の表記
本書では、ご使用上の注意事項・禁止事項などの警告内容やその他の情報を、以下のように分類して記
載しています。

表記 意味

その事象を避けなければ、軽傷または中程度の傷害を負う可能性のある
場合、および物的損害の可能性のある場合に用いています。

正しくご使用していただくための情報を記載しています。

より便利にご使用していただくための情報を記載しています。

参照先を記載しています。
 目次

1 Smart EI/CI イオン源について ................................................................................................................ 1

概要 ................................................................................................................................................ 1
構成 ................................................................................................................................................ 1
保守部品 ......................................................................................................................................... 2
2 準備 ........................................................................................................................................................ 2
試薬ガスと調圧器 ............................................................................................................................ 2
イオン源の取り付け.......................................................................................................................... 2
GCMSsolution のレジストリの設定 .................................................................................................. 3
GCMSsolution の環境設定 ............................................................................................................. 3
試薬ガス導入量の設定 .................................................................................................................... 5
オートチューニング ........................................................................................................................... 5
3 分析 ........................................................................................................................................................ 9
QCI 分析用自動フィラメントプログラムについて ........................................................................ 9
QCI 分析の流れ ............................................................................................................................ 10
QCI 分析用メソッドファイルの作成 ................................................................................................... 11
No Text
1 Smart EI/CI イオン源について
概要
本取扱説明書は、同一のイオン源で EI と CI 分析が可能な Smart EI/CI イオン源について記載
しています。従来の NCI イオン源と異なり、EI の感度を保持したまま、CI 分析が可能なイオン源で
す。汎用的に利用する EI の感度は、専用のイオン源と比較しても感度差を感じさせない程度で分
析することができ、またイオン源の交換を行わずに CI での分子イオンの確認が可能です。
CI イオン源での CI 分析と区別するため、Smart EI/CI イオン源を用いた CI 分析は QCI として
記載しております。

対応装置 ：GCMS-QP シリーズ (QP2010 Plus, QP2010 Ultra, QP2020, QP2020 NX)
GCMS-TQ シリーズ
対応ソフトウェア ：GCMSsolution Ver4.45SU1 以上
QCI 用試薬ガス ：イソブタン (99.9%以上)

- Smart EI/CI イオン源での CI 分析はあくまでも EI 分析の補助としての定性目的に限られま

す。CI での定量分析が必要な場合は専用の CI イオン源をお使いください。
- Smart EI/CI イオン源は CI モデルもしくは NCI モデルの GC-MS でないと使用できません。
- 詳細な原理、基本操作に関しては「化学イオン化装置、負化学イオン化装置取扱説明書」を
ご覧ください。

構成
本製品(P/N: 225-31015-91)には、下記の部品が含まれています。不足の場合はご面倒ですが、
当社までご連絡下さい。

名称 数量
Smart EI/CI イオン源 1
Smart EI/CI イオン源取扱説明書 1

1
 保守部品
Smart EI/CI イオン源は、本部品以外 EI イオン源の保守部品を利用します。

P/N 名称
225-17659-91 リペラー部組み立て品、EI+
225-01068 ガイシブッシュ

2 準備
試薬ガスと調圧器
試薬ガスの種類や配管については、イオン源の装着については「化学イオン化装置、負化学イ
オン化装置取扱説明書」をご覧ください。

QCI 用の試薬ガスはイソブタンのみでの利用に限定しています。

イオン源の取り付け
Smart EI/CI イオン源に利用するリペラー組立品は、EI 用のリペラー組立品(225-17659-91)を
利用します。イオン源の取り付けおよびメンテナンスは、EI イオン源と同様になります。詳細は、
GCMSsolution のメンテナンスヘルプを参照してください。
Smart EI/CI イオン源には EI イオン源との識別のために“Q”の刻印がしてあります。

2
GCMSsolution のレジストリの設定
Smart EI/CI イオン源を使用する場合、GCMSsolution のレジストリの設定が必要です。以下の
手順で設定してください。
1. GCMSsolution の全プログラムを閉じてください。
2. “C:¥GCMSsolution¥Regist”フォルダから”Show_QCI_ON.reg”を選択して管理者権限で
実行します。

これでレジストリの設定は完了です。
レジストリ設定は 1 回行えば、ソフトウェアに記録されますので、再度設定する必要はあり
ません。

GCMSsolution の環境設定
1. 試薬ガスが正しく接続されていることおよび Smart EI/CI イオン源が正しく取り付けられて
いることを確認してください。
2. GCMSsolution の[GCMS 分析]プログラムを開きます。
3. アシスタントバーの環境設定を開き、イオン源種類を EI に設定します。次に、”QCI 分析
を行う”にチェックマークを入れます。
4. 試薬ガスのガスポートとガスの種類を選択します。

3
5. [OK]ボタンをクリックし、[環境設定]ウィンドウで[設定]ボタンをクリックし画面を閉じます。
6. GCMS 本体の取扱説明書(2.4 装置の起動/停止)を参照して装置を起動してください。

4
試薬ガス導入量の設定
試薬ガスの導入については、「化学イオン化装置、負化学イオン化装置取扱説明書」の”2.2.2
試薬ガスの導入を参照してください。
ただし、QCI 利用時のイソブタンの推奨圧力設定は 140kPa~180kPa です。

オートチューニング
1. [GCMS 分析]プログラムを開き、アシスタントバーから[チューニング]アイコンを選択しま
す。続いて[ピークモニタ]アイコンをクリックして、[ピークモニタ]ウィンドウを開きます。
2. [ファイル]メニューを開き、”チューニングファイルの新規作成”を選択します。
3. [オートチューニング開始]アイコンをクリックするとオートチューニングが開始されます。
初期設定では、EI と QCI の両方のチューニングを自動的に採取します。

【チューニングを行うイオン化モードを変更する場合】
アシスタントバーの[オートチューニング条件]をクリックします。
“オートチューニングを行うイオン化モード”のチェックボックスで変更することができます。

5
試薬ガスポートの変更
[チューニング情報]ウィンドウの[設定]ボタンをクリックし、ポートを変更することができま
す。

4. オートチューニングが終了すると結果が画面に表示されます。取得されたピークプロファ
イルとスペクトルが画面上で確認できます。

レンズ 1 の値は QCI のマススペクトル、パターンに影響を与えます。

レンズ 1 の値はデフォルト値でのご使用をお勧めします。

6
チューニング結果の出力例 (EI)

7
チューニング結果の出力例 (QCI)

8
3 分析
QCI 分析用自動フィラメントプログラムについて
Smart EI/CI イオン源を用いた CI 分析(QCI)では、事前に取得した EI データで設定した分析対
象化合物の保持時間付近でフィラメントを点灯させることにより、0.5 分の間隔(対象化合物の保持
時間±0.25 分)でスポット的に分析を行います。QCI 分析を短時間で行うことにより、試薬ガスによ
るイオン源内の感度変動を低減します。
「自動フィラメントプログラム」を利用することにより、フィラメントのタイムプログラムを自動的に設
定することができます。

EI データ

QCI 分析する化合物を化合物テーブルに登録

QCI データ

フィラメント フィラメント フィラメント フィラメント

ON OFF ON OFF

0.5 分(±0.25 分)
の時間間隔

ピーク間の時間間隔が 0.5 分以内の場合、自動的に

1 つのタイムプログラムに設定します。

9
・Smart EI/CI イオン源の QCI 分析機能は定性分析のための機能です。定量分析では使用で
きません。
・QCI 分析を行う場合、分析対象化合物周辺でフィラメント ON の動作を行うため、電気的なノイ
ズが現れますが、実際の分析には影響ありません。

QCI 分析の流れ
下記の流れで QCI 分析用のメソッドファイルを作成します。

EI データの採取

QCI 分析する化合物の登録

QCI 分析用条件の設定

自動フィラメントプログラムの設定
およびメソッドファイルの保存

QCI データの採取

10
QCI 分析用メソッドファイルの作成
1. 分析試料を EI で分析を行います。
2. [GCMS 再解析]プログラムから採取した EI データを読み込みます。
3. 採取した EI データから CI 分析を行うピークを左クリックで選択して、 ボタンを押してスペクト
ル処理テーブルに登録します。

4. アシスタントバーの[化合物テーブル作成]をクリックします。[新規作成ウィザード]をクリックして、
化合物テーブルを作成します。
化合物テーブルで重要なパラメータは保持時間です。検量線情報やイオン設定は必要ではな
いため、[次へ]ボタンを繰り返して作成しても問題ありません。
化合物名には自動的に保持時間(例: RT:6.625)が登録されます。
化合物テーブルの詳細な作成方法に関しては「GCMS 操作ガイド基本操作編(5.1.1 化合物テ
ーブルを作成する)」を参照してください。

・QCI 分析で設定できる化合物数は最大 10 個です。

・化合物テーブルに登録した化合物は保持時間順に並べてください。化合物テーブルで右クリッ
クし、”保持時間でソート”を選択すると、自動的に保持時間順に並び替えが出来ます。

11
5. [ファイル]メニューから、[メソッドに名前を付けて保存]を選択し、メソッドファイルを別名で保存し
ます。(例：xxxx_QCI.qgm)
6. 作成したメソッドファイルを[GCMS 分析]、もしくは[GCMS 分析編集]プログラムから開きます。
アシスタントバーの[データ採取]をクリックし[MS]タブを選択します。
7. “イオン化モード”で QCI を選択します。

8. 検出器電圧やスキャン範囲など QCI 分析に関わるパラメータを修正してください。

 CI 分析時のチューニングの検出器電圧は、EI と比較して低めに調整されます。分析での
検出器電圧は、試料中の分析対象成分の濃度にもよりますが、チューニング結果からの
相対値を“0.5～0.6” kV 程度に設定することをお勧めします。
 CI 分析時に Scan 範囲の開始 m/z を 60 以下に設定していると試薬ガス由来のイオンが
多く検出され、きれいなマススペクトルを採取することができない場合があります。開始
m/z は 100 以上を目安に設定してください。

12
 GC 条件を変更してしまうと保持時間などの結果が変わってしまう原因となります。QCI 分析で
は EI のデータに基づいたメソッドでデータを取得するため、GC 条件は変更しないでください。

9. [メソッド]メニューから”自動フィラメントプログラムの設定”をクリックします。MS プログラムに自
動でフィラメントのタイムプログラムが作成されます。

10. “MS プログラムを使用する”の横の[設定]ボタンをクリックします。

11. MS プログラムにフィラメント OFF とフィラメント ON のタイムプログラムが正しく設定されている

ことを確認します。

13
 ・ すでにメソッドファイルに MS プログラムが設定されている場合、設定されていた MS プロ
グラムを上書きして自動フィラメントプログラムが作成されます。
・ 例外として、”試薬ガスを閉じる”のコマンド以降の MS プログラムは上書きせずにプログラ
ム設定が残ったままになります。これは、組成推定ソフトウェア Mass Works で試料データ
採取後に PFTBA データを採取できるようにするための機能です。

12. メソッドの内容を確認し、上書き保存します。

14
自動フィラメントプログラムの解除について
自動フィラメントプログラムを利用した QCI 分析では、選択化合物の保持時間付近を CI 分析
します。EI データを基に QCI 分析用メソッドファイルを作成するため、EI と QCI を切り替えての
連続分析には向いていません。

EI と QCI を切り替えて連続分析したい場合、または 1 回の QCI 分析で 11 化合物以上をモニ

ターしたい場合、自動フィラメントプログラムを解除することで可能になります。

その場合、QCI 分析の分析時間の間 CI 分析を行うため、試薬ガス由来のイオンによって自動

フィラメントプログラムを利用した QCI 分析よりもイオン源が汚れやすくなり、イオン源のメンテナ
ンス周期が早まりますので、ご理解の上お使い下さい。
以下は、自動フィラメントプログラムを解除するための手順です。
1) [GCMS 分析]プログラムから、[ツール]メニューから”オプション”を選択します。

2) “保護”タブを選択し、”QCI 分析において、自動フィラメントプログラムが設定されていなけれ
ば分析を許可しない”のチェックボックスを外します。

3) [OK]ボタンをクリックします。
4) [GCMS 分析]プログラムを 1 度閉じて、立ち上げなおします。

15
No Text

16
GC-MS 用

Smart EI/CI 离子源

使用说明书

请仔细阅读本说明书，正确使用本产品。
请妥善保管本说明书以备随时查阅。
空白页
 前言

请在使用本产品前仔细阅读本说明书。
非常感谢您购买本公司产品。
本说明书记载了本产品的使用方法及相关附件等信息。请在操作前仔细阅读本说明书，正确使用本产品。
请妥善保管本说明书以备今后参考。

声明

・ 本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
・ 本说明书内容如有改动，恕不另行通知。
・ 本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。
・ 本公司将不承担由仪器运行带来的任何后果。
・本产品部件的供货期为产品停产后七年，之后可能无法提供，敬请谅解。但如果非本公司生产的部件，
将以生产厂家的供货期为准。
・ Microsoft、Windows 是美国 Microsoft Corporation 在美国及其他国家的注册商标。在本说明书中记载的其
他公司名称及产品名称是各公司的商标及注册商标。此外，本说明书中不对 TM、®标记做明确说明。

© 2018 Shimadzu Corporation. All rights reserved.

本说明书是日文版《Smart EI/CI 离子源》的译文。

使用说明书的标记
本说明书将危险和损害程度分为 :

标记 含义

具有潜在危险，操作不当可能导致人身轻微或中度损害以及设备损坏。

正确使用本产品的附加说明。

有助于操作的信息。

标注参考页数。
 目录

1 关于 Smart EI/CI 离子源 ................................................................ 1

概要 ............................................................................... 1
构成 ............................................................................... 1
保养部件 ........................................................................... 2
2 准备 ................................................................................. 2
反应气和调压器 ..................................................................... 2
安装离子源 ......................................................................... 2
设置 GCMSsolution 的注册表 .......................................................... 3
GCMSsolution 的系统配置 ............................................................ 4
设置反应气压力 ..................................................................... 5
调谐 ............................................................................... 5
3 分析 ................................................................................. 9
关于 QCI 分析用灯丝自动程序 ......................................................... 9
QCI 分析的流程 .................................................................... 10
创建方法文件 ...................................................................... 11
1 关于 Smart EI/CI 离子源
概要
本使用说明书记载了 Smart EI/CI 离子源的内容。与以往 NCI 离子源不同的是，本离子源可在
保持 EI 灵敏度的状态下测定 CI。因此在进行定性分析时，EI 也能拥有良好的灵敏度。此外，
可在不更换离子源的情况下用 CI 确认分子离子。
为了区别于使用 CI 离子源的 CI 分析，将使用 Smart EI/CI 离子源的 CI 分析记作 QCI。

GC-MS or GC-MS/MS : GCMS-QP 系列(QP2010 Plus,QP2010 Ultra,QP2020,QP2020NX)

GCMS-TQ 系列
工作站 : GCMSsolution Ver4.45 SU1 以后的版本
QCI 用反应气 : 异丁烷 (99.9%以上)

- Smart EI/CI 离子源中的 CI 仅限用于定性分析。需要进行定量分析时请使用正规的

CI 离子源。
- Smart EI/CI 离子源如不是 CI 型或不是 NCI 型，则无法使用。
- 详细的原理和基本操作内容请参阅离子源单元(CI/NCI） 。

构成
本产品（P/N：225-31015-91）中包含以下部件。如果缺少部件，烦请联系本公司。

名称 数量
Smart EI/CI 离子源 1
Smart EI/CI 离子源使用说明书 1

1
 保养部件
除主离子源以外，Smart EI/CI 离子源使用以下 EI 离子源的保养部件。

P/N 名称
225-17659-91 EI 排斥极装配部件
225-01068 绝缘子

2 准备
反应气和调压器
关于反应气的类型、配管及离子源的安装，请参阅离子源单元（CI/NCI）。

Smart EI/CI 离子源的 QCI 模式仅能用异丁烷作为反应气。

安装离子源
当使用 Smart EI/CI 离子源，可使用 EI 的排斥极套装。Smart EI/CI 离子源的安装程序与 EI
离子源相同。为防备万一，请再次确认反应气是否已正确连接、Smart EI/CI 离子源是否已正
确安装。Smart EI/CI 离子源上刻印了字母“Q”
，用以区分 EI 离子源。

2
设置 GCMSsolution 的注册表
使用 Smart EI/CI 离子源时，需设置 GCMSsolution 的注册表。请按以下步骤进行设置。
1. 请关闭 GCMSsolution 的程序。
2. 选择“C:\GCMSsolution\Regist”中的“Show_QCI_ON”，由具备管理员权限的用户运行。

在上述画面中分别选择［是］、［确定］
，完成注册表的设置。
只需设定 1 次注册表，便会记录到软件中，所以无需重新设定。

3
GCMSsolution 的系统配置

1. 为防备万一，请再次确认反应气是否已正确连接、Smart EI/CI 离子源是否已正确安装。

2. 打开 GCMSsolution 的［GCMS 分析］窗口。

3. 在助手栏点击系统配置图标，打开［分析流路１组件］对话框，选择”执行 QCI 分
析” 。

4. 接着选择反应气的端口和类型。

5. 点击［确定］，在[系统配置]对话框中单击设置关闭窗口。
6. 请参考 GCMS 主机的使用说明书启动装置(2.4 仪器启动与关闭)。

4
设置反应气压力
关于反应气的导入，请参考《CI/NCI 设备使用说明书》的“2.2.2 供应反应气”。
QCI 方式中异丁烷的压力推荐值为 140-180kPa。

调谐
1. 打开［GCMS 实时分析］程序，从助手栏中选择［调谐］图标。然后，点击［峰监测窗］
图标，打开［峰监测窗］窗口。
2. 打开［文件］菜单，选择“新建调谐文件”。
3. 点击［开始自动调谐］图标后，开始自动调谐。
初始设定自动选取 EI 与 QCI 双方的调谐。

[自动调谐时改变离子化方式]
1) 单击[调谐]助手栏中的[自动调谐条件]图标，打开[调谐信息]窗口。
2) 勾选上“自动调谐的离子化方式”。

5
 [改变反应气端口]
单击[设置]，打开[反应气端口]窗口，选择 QCI 用反应气端口。

4. 自动调谐完成后画面上会显示结果。此时可在画面上确认所获取的峰轮廓和光谱。

透镜 1 的值不会影响 QCI 的质谱和类型。

建议透镜 1 使用默认值。

6
调谐结果输出例（EI）

7
调谐结果输出例（QCI）

8
3 分析
关于 QCI 分析用灯丝自动程序
使用 Smart EI/CI 离子源的 CI 分析（QCI），在事先获取的 EI 数据中所设定的分析对象化合
物的保持时间前后点亮灯丝，并以 0.5 分钟间隔（对象化合物的保持时间±0.25 分钟）实施
点分析。通过在短时间内进行 QCI 分析，降低了因反应气导致的离子源内的灵敏度变动。
使用“灯丝自动程序”可自动设定灯丝的时间程序。

EI 数据

将要实施 CI 分析的化合物登录到化合物表中

QCI 数据

灯丝 灯丝 灯丝 灯丝
ON OFF ON OFF

0.5 分钟（±0.25
分钟）的时间间隔

如果峰间的时间间隔为 0.5 分钟以内，则自动设定为

1 个时间程序。

9
- Smart EI/CI 离子源的 QCI 功能用于定性分析。无法用于定量分析。

- 当用 QCI 方式采集，灯丝在目标化合物保留时间附近打开/关闭，所以目标化合物峰附近
会出现电噪音，但对实际分析不产生影响。

QCI 分析的流程
按以下流程创建 QCI 分析用方法文件。

EI 数据的选取

要实施 QCI 分析的化合物的登录

QCI 分析用条件的设定

灯丝自动程序的设定及方法文件的保存

QCI 数据的选取

10
创建方法文件
1. 在 EI 登录所获取的未知样品的数据光谱。
2. 读取从［GCMS 再解析］程序中选取的 EI 数据。
3. 并将 CI 测定所需的化合物创建成化合物表。从 EI 谱图中选择需要使用 CI 模式测定的色
谱峰，点击 按钮将质谱图登记至定性表中。

4. 点击助手栏的［创建组分表］。点击［向导（新建）］
，创建化合物表。化合物表中重要的
参数为保持时间。无需标准曲线信息及离子设定，创建时连续点击［下一步］即可。
化合物名称中自动登录保持时间（例：RT：6.625）
。
关于化合物表的详细制作方法，请参考《GCMS 操作指南 基本操作篇》的“5.1.1 创建
组分表”。

- QCI 中最多可设置 10 个化合物。

- 化合物表中登记的化合物需要按照保留时间排序。右键单击化合物表，选择“按照
保留时间分类”，登记的化合物会自动按照保留时间排序。

11
5. 在化合物助手栏张使用“向导（新建）”图标建立已登记化合物的化合物表。
方法文件以其它名字另存。
（示例：“xxxx_QCI.qgm”）
6. 通过[GCMS 实时分析]或[GCMS 分析编辑]打开所创建的方法，然后单击助手栏中的[数据
采集] 。
7. 在［MS］选项卡的[离子化方式]栏中选择 QCI。

8. 根据 QCI 分析修改参数，如检测器电压和扫描范围。

- CI 分析时，调谐的检测器电压调整为低于 EI 水平。分析中的检测器电压根据试料中
分析对象成分的浓度而各不相同，建议将根据调谐结果得出的相对值设定在“0.5～
0.6” kV 左右。
- 如果 Scan 范围的 m/z 设置为 60 开始时，将检测出的大量源自反应气的光谱，此时
可能无法采集到清晰的质谱，因此请将 m/z 设为 100 以上开始。

12
 变更 GC 条件会导致 RT 等的结果发生变化。在 QCI 中，为了可以通过基于 EI 数据的方法
获取数据，请勿变更 GC 条件。

9. 单击工具栏中的［方法］后单击［设置灯丝自动程序］。MS 程序将自动创建灯丝的开关程
序。

10. 点击“使用 MS 程序”旁的［设置］按钮。

11. 请确认 MS 程序是否已准备完成。

13
・ 如果已经在方法文件中设有 MS 程序，则覆盖已设定的 MS 程序来创建灯丝自动程序。
・ 但存在以下例外情况，“反应气*关”指令之后的 MS 程序不会覆盖，程序设定将被保
留。这是为了使用 Mass Works 选取试料数据后能够选取 PFTBA 数据而设置的功能。

12. 确认方法的内容，然后覆盖保存。

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关于“设置灯丝自动程序”
QCI 方式下，使用“灯丝自动程序”，在登记的化合物保留时间附近进行 CI 方式测定。
QCI 分析用方法文件基于 EI 数据创建，因此，不适用于切换 EI 和 QCI 的连续分析。

需要将 EI 与 QCI 切换来进行连续分析或者用 1 次 QCI 分析监控 11 种以上化合物时，解除

灯丝自动程序即可。

这种情况下，因为在整个分析时间里进行 CI 测定，所以相比 QCI 方式下的使用“灯丝自动

程序”，离子源更容易被反应气衍生的离子污染，从而导致离子源的维护周期变短。

下面为解除灯丝自动程序的步骤。
1) 选择[GCMS 实时分析]程序的[工具]菜单栏里的“选项”。

2) 选择“保护”标签，勾去“QCI 分析中，如果未设置灯丝自动程序，将无法执行分析
（Q）”
。

3) 单击[确认]按钮。
4) 先将［GCMS 分析］程序关闭，然后再重新启动。

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空白页

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